Agricultural Science

氧乐果(Dimethoate)是一种重要的有机磷类杀虫剂,其农产品残留检测关系到食品安全与人类健康。气相色谱－火焰光度检测器(GC-FPD)是民用检测中的常用手段,但由于氧乐果的极性特征,使其在GC-FPD进样系统尤其是衬管与石英棉处容易被强烈吸附,造成“单标无峰”现象。本文采用Agilent7890AGC配备DB-1701色谱柱、UltraInert(5190-2293)splitless衬管、FPD检测器,系统开展了连续进样实验：初始阶段直接进样氧乐果单标5针均无峰；采用葡萄基质配标后,峰面积随进样针序呈指数上升并趋于稳定,从第四针起回收率达103–108%；在基质“预饱和”后,再进样单标10针可稳定检测,从第四针起回收率达96–104%。基于“指数饱和模型”进行了拟合分析,结果显示：基质标极限峰面积A∞=107.22,饱和速率常数k=2.40,半饱和针序n₅₀=0.29；单标(基质活化后)A∞=104.08,k=1.61,n₅₀=0.43,拟合残差分析表明模型适配良好。这些结果揭示了氧乐果在GC–FPD系统中的“吸附－钝化”机理,即初始衬管表面活性位点强吸附氧乐果,基质组分可置换或钝化这些活性位点,恢复分析性能。基于此提出优化策略：样品分析前应使用基质样或待测样低浓度配标进行预进样,正式定量使用基质配标或标准加入校准,结合惰性衬管和splitless压力脉冲优化进样条件,显著提升氧乐果定量准确性与方法重现性。该研究填补了氧乐果GC-FPD检测方法中的关键机制认知的空白,并为痕量农药分析提供操作简洁、理论清晰的方法学指南。